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離子色譜法在環(huán)境監(jiān)測中的應用與預處理

更新時間:2025-12-09點擊次數(shù):31
     離子色譜儀是一種用于分析水溶液中陰離子和陽離子的高效液相色譜儀器。它是一種基于離子交換樹脂進行分離的高效液相色譜技術(shù)。與傳統(tǒng)的離子交換色譜相比,現(xiàn)代離子色譜儀采用高交聯(lián)度、低交換容量的樹脂,并且進樣體積小,通常使用柱塞泵輸送淋洗液,并在線連續(xù)自動電導檢測。離子色譜儀的分離原理主要依賴于樣品中的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子在離子交換樹脂上的可逆交換過程。這種交換過程是基于分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的不同來實現(xiàn)分離的。分離方式主要包括高效離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對色譜(MPIC)。

目前,離子色譜儀可以分為三種主要類型:離子交換色譜、離子排斥色譜和離子對色譜。其中,離子交換色譜是應用廣泛的一種,主要用于有機和無機陰、陽離子的分離;離子排斥色譜主要用于有機酸和弱酸的分離;離子對色譜則主要用于表面活性陰離子和陽離子以及金屬絡合物的分離。

離子色譜儀分類

 

離子色譜儀由多個系統(tǒng)組成,包括淋洗液系統(tǒng)、色譜泵系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、流路系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、化學抑制系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。這些系統(tǒng)共同工作,確保了離子色譜分析的準確性和高效性。

離子色譜儀分類

在環(huán)境監(jiān)測方面,離子色譜法是大氣、水質(zhì)、土壤等監(jiān)測的最佳檢驗方法,尤其在降水、污染源監(jiān)測等方面,具有穩(wěn)定性好、重現(xiàn)性好、精密度高等特性,其在水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域有著廣泛的應用。作為環(huán)境監(jiān)測中的重要檢測儀器,離子色譜儀的正確使用與維護保養(yǎng)都對檢測結(jié)果有很大的影響。

離子色譜儀分類

一. 大氣監(jiān)測:

在大氣監(jiān)測中,離子色譜法可檢測的離子有:F-、Cl-、Br-、SO2、CO2、NOX、PO43-,CN -、S2-、Na+、NH4+、K +、Mg2+、Ca2+、甲胺、乙胺、二甲胺、甲醛等。其中SO2和NOX最常監(jiān)測項目。IC法的原理是先俘獲樣品于堿性溶液中,再進一步處理。

 

二. 水質(zhì)監(jiān)測:

應用:離子色譜可用于飲用水、地下水、工業(yè)廢水、生活污水和海水等樣品的分析。離子色譜法可測定各類水質(zhì)樣品中各種無機陰、陽離子和有機酸。測試分析中樣品只需經(jīng)過濾和稀釋等簡單前處理,一次進樣同時測定多種成分,且不用有毒試劑,不會對環(huán)境造成二次污染。方法的低檢出限一般為毫克/升級,若采取富集方法可達到微克/升級,并且有較高的準確度,相對誤差均小于5%。

 

預處理:

1.膜處理法:濾膜過濾樣品是離子色譜分析通用的水溶液樣品預處理方法,該方法只能去除顆粒態(tài)不溶性物質(zhì),一般通過0.45或0.22μm微孔濾膜過濾后直接進樣。需要在線樣品處理,或者將該方法用于儀器管路中,必須采用砂芯濾片。

2.固相萃取法:固相萃取是國內(nèi)離子色譜樣品預處理應用廣泛的一種方法,對不同的溶液中的污染物,可以分別利用反相、離子交換、螯合樹脂等多種手段進行,從而萃取手段也可以利用常規(guī)的固相萃取法和固相微萃取法,但固相微萃取法一般是利用了在液相色譜上樣品濃縮和去除基體干擾的反過程,因此固相微萃取法用于離子色譜中更為方便,而且一個固相微萃取柱可以多次使用。

3.溶劑萃取法:溶劑萃取是一個傳統(tǒng)的富集和分離技術(shù),毒性大、費用高。

4.超臨界流體萃取法:利用超臨界流體作溶劑的萃取過程稱為超臨界流體萃取,這是近年來分離科學中熱門的新技術(shù)。超臨界流體粘度近似氣體,密度近似液體,擴散性介于氣液之間,對物質(zhì)有較強的萃取能力。與傳統(tǒng)的萃取方法相比,樣品的制備時間大大縮短,萃取可在幾分鐘內(nèi)完成,回收率高,所需有機溶劑極少,可通過改變壓力和溫度對溶劑強度進行控制,從而進行選擇性萃取。

三.土壤與生物體污染物監(jiān)測:

應用:可對土壤提取液和生物體的消解液測定。土壤中包括:NO3-、PO33-、SO42-、Na+、K +、NH4+、Ca2+、Mg2+。生物體中包括:F-、Cl-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-、C2O42-、Na+、NH4+、K +、有機酸等。

固體樣前處理:

分解處理法:無論是膜處理法還是固相萃取法,只能用于溶液樣品的處理。對于固體樣品,首先需要將樣品轉(zhuǎn)化為溶液,然后再進行分析。因此,除了個別情況對樣品浸出后,再進行測定外,大部分情況,是將固體樣品分解,把固體樣品的非金屬元素轉(zhuǎn)化為相應的酸(由于金屬離子有比較多的分析方法,固體樣品一般情況下用于測定非金屬元素),然后再用離子色譜方法進行測定。

浸出法:對于固定樣品,有時并不一定是測定非金屬的總含量,而是需要測定特定陰、陽離子的水的溶出形態(tài),或者在一定條件下的形態(tài)特征,這就需要選擇合適的浸出方法,即不破壞樣品中的離子形態(tài),又能夠得到高的回收率。為了加速浸取的方法,可以通過振蕩、超聲等方式,而浸取液除了水以外,也可以用適量的酸、堿、鹽或緩沖溶液以提高浸取的效率。此法為普通水浸法。

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