流動(dòng)注射分析儀原理：
流動(dòng)注射分析儀的原理是先將液體樣品注入到一個(gè)流動(dòng)的、非間隔連續(xù)載流由適當(dāng)液體構(gòu)成中‚注入的樣品形成一個(gè)帶，被傳送到檢測器。檢測器連續(xù)地記錄由于樣品通過流通池而引起吸光度、電極電位或其他物理量的變化。當(dāng)流體在流動(dòng)注射分析儀通道中運(yùn)動(dòng)時(shí)進(jìn)行著復(fù)雜的物理與化學(xué)過程。流動(dòng)注射分析是上述三條原理的組合即樣品注入、注入樣品帶的受控分散、樣品帶從注入口流到檢測器的可重現(xiàn)的時(shí)序。由于試樣溶液在嚴(yán)格控制的條件下在試劑載流中分散，因而，只要試樣溶液注射方法、在管道中存留時(shí)間、溫度和分散過程等條件相同，在非反應(yīng)平衡狀態(tài)下就可以按照標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比法‚測定試樣溶液中被測物質(zhì)的濃度。
二、流動(dòng)注射分析儀組成：
二、流動(dòng)注射分析儀儀器特點(diǎn)
立體式結(jié)構(gòu)，儀器采用一體式通道設(shè)計(jì)，取樣，反應(yīng)于一體，無需配套主機(jī)
柱塞泵代替?zhèn)鹘y(tǒng)蠕動(dòng)泵，自整定流速，無需切換蠕動(dòng)泵管，省時(shí)省力
CAN口通訊方式，可鏈接多種模塊同時(shí)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析
流通池采用可調(diào)角度懸浮結(jié)構(gòu)，阻止氣泡形成路徑，同時(shí)采用震蕩懸浮自動(dòng)除氣泡結(jié)構(gòu)，可瞬間排出氣泡，保證測量的準(zhǔn)確性
采用了冷光源加光纖構(gòu)成的光學(xué)系統(tǒng)，冷光源10萬小時(shí)的使用壽命和穩(wěn)定的光能量輸出，使得預(yù)熱時(shí)間短，光能量衰減慢不會(huì)因?yàn)檫^熱的光源引起基線漂移等問題，使光學(xué)系統(tǒng)達(dá)到佳的使用條件，光纖傳導(dǎo)時(shí)光信號(hào)不失真，大幅降低基線噪音、漂移，增強(qiáng)檢測靈敏度
二、流動(dòng)注射分析儀應(yīng)用領(lǐng)域
飲用水、地表水、地下水和污水分析---揮發(fā)酚、cyanide、硫化物、陰離子表面活性劑、總磷、總氮、氨氮、硝酸鹽、亞硝酸鹽等十多個(gè)檢測項(xiàng)目
土壤和植物分析---全氮、硝酸鹽、亞硝酸鹽、有效磷、有效硼等項(xiàng)目
飲料和食品分析---酒中cyanide
肥料分析---有效磷、氨氮、硝酸鹽、亞硝酸鹽
流動(dòng)注射分析儀分析方法：單道流動(dòng)注射分析法
這種方法是簡單，也是較常用的FIA方法。
多道流動(dòng)注射分析法
當(dāng)兩種以上的試劑混合后會(huì)發(fā)生化學(xué)變化時(shí)，可采用這種方法。
各種試劑可以在不同時(shí)間，不同合并點(diǎn)加入到管路中，最后進(jìn)入流通流進(jìn)行檢測。
合并帶法
合并帶法是采用多道注射閥同時(shí)分別注入試劑和試樣，使試劑和試樣在各自的管道中，由同速的載流推進(jìn)，并在適合電匯合成兩者的合并帶。在這個(gè)方法中，所使用的載流為蒸餾水或緩沖溶液，大大的節(jié)省試劑。
還可以采用斷續(xù)流動(dòng)法的合并帶體系。當(dāng)試樣從S注入載流時(shí)（載流為水和緩沖液），啟動(dòng)泵為I，停閉泵Ⅱ，載流把試樣帶推進(jìn)到距合并點(diǎn)某一位置上，由計(jì)時(shí)器T停閉泵I，并啟動(dòng)泵Ⅱ，繼續(xù)推進(jìn)載流，并同時(shí)加入試劑R，當(dāng)試樣帶全部通過合并點(diǎn)后，又啟動(dòng)泵I，停閉泵Ⅱ。
雙注樣法
雙注樣法是利用雙通道同步注入閥將試樣溶液分別同時(shí)注入到兩種不同流路的載流中。
注入的試樣塞可以一前一后地通過同一檢測器。也可以通過兩個(gè)相同或不同的檢測器分別檢測。該法主要用于同一試樣中兩種不同物質(zhì)的流動(dòng)注射分析。
流動(dòng)注射溶劑萃取法
該法擺脫了傳統(tǒng)的手工萃取操作，實(shí)現(xiàn)了溶劑萃取自動(dòng)化，提高了功效。
流動(dòng)注射萃取裝置如圖17.43所示。含待萃取祖份的試樣從進(jìn)樣器注入到水相載流中，到達(dá)某一點(diǎn)時(shí)，用相分隔器a把有機(jī)溶劑按比例，有規(guī)則的插入到水相載流中，形成有規(guī)則的水相和有機(jī)相互相間隔的區(qū)段，經(jīng)過在萃取冠D中萃取后，由相分析器C將有相同和水相分開，有機(jī)相進(jìn)入檢測器。
停流法
在FIA中，反應(yīng)盤管不宜過長，要求反應(yīng)速度要比較快，對(duì)于反應(yīng)速率較慢地體系則有一定的局限性。采用流停法，可以有效地適用于化學(xué)反應(yīng)緩慢地分析體系。該法是在試樣分散帶進(jìn)入流通檢測器的某適當(dāng)時(shí)間內(nèi)準(zhǔn)確停泵（包括停泵時(shí)刻及停泵的時(shí)間長度），記錄反應(yīng)混合液在靜止?fàn)顟B(tài)下進(jìn)一步反應(yīng)過程中發(fā)生的變化（如吸光度的變化等）使反應(yīng)逐漸趨于穩(wěn)定，提高測定的靈敏度。它已應(yīng)用于測定反應(yīng)常數(shù)、研究反應(yīng)機(jī)理、慢反應(yīng)分析和有色試樣分析等。
填充反應(yīng)器
在FIA中，有時(shí)需用固態(tài)試劑，如作為還原劑的Zn粒Cd粒、不溶性酶或離子交換樹脂等。這時(shí)必須把試劑的固體顆粒裝入柱中并與反應(yīng)管路相連，構(gòu)成填充反應(yīng)器。目前這種反應(yīng)器主要有填充還原反應(yīng)器、固定化酶反應(yīng)器和離子交填充反應(yīng)器等。圖17.44為帶預(yù)濃集柱的FIA流程圖。
此外流動(dòng)注射梯度技術(shù)也已得到不少應(yīng)用。在FIA中，注入到流動(dòng)體系中的試樣經(jīng)分散后形成具有連續(xù)濃度梯度的分散試樣帶。在嚴(yán)格控制的條件下，分散試樣帶的任何一點(diǎn)都能提供確切的濃度信息。這種依靠準(zhǔn)確控制條件來開發(fā)試樣帶濃度梯度中所包含的信息的技術(shù)稱為梯度技術(shù)，如梯度稀釋、梯度校正、梯度掃描、梯度滴定及梯度滲透等。流動(dòng)注射分析應(yīng)用非常廣泛，它與許多檢測技術(shù)及分離富集技術(shù)結(jié)合，已用于數(shù)百種有機(jī)或無機(jī)的分析，以及一些基本物理化學(xué)常數(shù)的測定。在環(huán)境、臨床、醫(yī)學(xué)、農(nóng)林、冶金地質(zhì)、工業(yè)過程監(jiān)測、生物化學(xué)、食品等許多領(lǐng)域中都得到廣泛的應(yīng)用，特別是環(huán)境科學(xué)和臨床醫(yī)學(xué)這兩方面應(yīng)用更多。下面扼要列舉幾種組份的分析，供參考。
土壤中有效鋅的測定
采用流動(dòng)注射萃取分析法可以測定土壤中有效鋅，其裝置如圖17.45所示。萃取裝置由相間隔器、PTEE萃取管道（內(nèi)徑0.8mm，長2m），相分離器和節(jié)流管（內(nèi)徑0.5mm，長1m的PTEE管）組成。采用置換排出法輸入法輸入有機(jī)相。兩個(gè)出入口玻璃瓶分別裝入雙硫腙四氯化碳溶液和蒸餾水，通過調(diào)節(jié)a，b瓶中水量的增減使有機(jī)相不通過泵管進(jìn)出萃取管道；萃取劑為0.002%的雙硫腙四氯化碳溶液；載流（含有掩蔽劑）為1%二乙基二硫代氨基甲酸的0.85mol/LNH4OH溶液；土壤浸提劑為0.05mol/L——0.1mol/LcaCl2——1.0mol/L三乙醇胺，調(diào)節(jié)PH為7.3，使用前用水稀釋10倍，鋅系列標(biāo)準(zhǔn)溶液用浸提劑稀釋?！?25g通過1mm篩孔的風(fēng)干土樣，加入50ml浸提劑，振蕩2h后過濾。分析流程及各項(xiàng)參數(shù)如圖所示。采樣體積240uL。使用8uL流通池，于535nm處測定吸光度。分析速率為60個(gè)樣/h。
水中某些組分的測定
雨水中F－離子含量的檢測，可以用F－選擇電極作為流動(dòng)注射分析的檢測器，檢測限為15ng/mL，標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%，分析速度為每小時(shí)60次。河水、海水及井水中的PO4 3－離子可借助于磷鉬藍(lán)分光光度法作為檢測手段進(jìn)行流動(dòng)注射分析法，檢測限達(dá)0.01ug/mL，分析速度每小時(shí)30次。水樣中的砷含量的分析，可以預(yù)先用硫酸肼將As（V）還原成As（Ⅲ），再用小型陽離子交換柱將過量肼除去，然后用流動(dòng)注射分析－安培檢測器檢測，檢測限為0.4ppb。
血清中某些組份的測定
為了測定血清中的Ca2+離子含量及PH值，可將血清樣品注入載流中，“樣品塞”首先通過毛細(xì)管玻璃電極以測定PH值，隨之再流經(jīng)Ca2+選擇電極，測得pCa值。若借助于固定化葡萄糖氧化酶柱和安培法，就可以間接測定血清中葡萄糖含量。葡萄糖流經(jīng)酶柱時(shí)發(fā)生以下反應(yīng)：
葡萄糖+O2+H2O———葡萄糖氧化酶→H2O2+CO2
生成的H2O2用Pt電極即可以進(jìn)行安培法檢測，也可以采用三管路流動(dòng)注射分析法，各管路試劑分別為脲酶、次氯酸及苯酚溶液。脲先經(jīng)酶降解生成NH3，再被次氯酸氧化成氯胺，然后與酚反應(yīng)生成靛酚藍(lán)，在620nm處進(jìn)行分光光度測定，檢測限達(dá)2mmol/L。還可以利用毛細(xì)管玻璃電極進(jìn)行電位法測量，由PH值改變來間接定量脲含量：
NH2CONH2+H2O———尿素酶———→2NH3+CO2
將流動(dòng)注射分析技術(shù)與原子吸收光譜法結(jié)合來測定接受鋰治療的病人血清中的鋰含量。流動(dòng)注射分析法也可以與電感耦合等離子體發(fā)射光譜法聯(lián)用。
FIA熒光法及動(dòng)力學(xué)分析法結(jié)合
將流動(dòng)注射分析法與熒光光度法相結(jié)合，大大提高分析靈敏度。利用鋱與EDTA、磺基水楊酸反應(yīng)生成三元配合物，可以用熒光法測定礦石中鋱含量。激發(fā)波長為320nm，測定波長545nm。對(duì)80pg含量的鋱，其測量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4%，且各種金屬離子不受干擾。
催化分析法的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度比一般化學(xué)分析法高得多，其檢測極限可達(dá)10^-9 mol/L左右。根據(jù)以下催化反應(yīng)可以測定痕量I－離子：
催化反應(yīng)式可以推定痕量I-離子
可以采用三流路流動(dòng)注射分析法，其中一路為二次蒸餾水作載流會(huì)，以便將樣品塞帶入，另外兩個(gè)流路分別為Ce（Ⅳ）溶液和As（Ⅲ）溶液，它們的流量都可以進(jìn)行調(diào)節(jié)。檢測手段可用分光光度法。
產(chǎn)品簡介
離子色譜儀
當(dāng)前位置：
上一個(gè)：
返回列表
